Polymeranalytik
Die analytischen Labore am Institut sind stark auf die Polymerchemie ausgerichtet. So betreiben wir eine Vielzahl von chromatographischen Messgeräten mit verschiedensten Säulen und Laufmitteln für die unterschiedlichen Polymertypen, die hergestellt werden. Weiterhin nutzen wir zahlreiche Spektrometer für online- und offline-Messungen sowie thermische Analyse. Für weitere Analyseaufgaben stehen die vielfältigen Analytikabteilungen im Verbund des Fachbereichs Chemie zur Verfügung.
Reaktoranlagen
Foto: UHH/Mentz
Gaschromatographie zur Analyse komplexer Stoffgemische
Foto: UHH/Walter, Scheliga
Selbsthergestelltes Säulenmaterial für die Größenausschlusschromatographie.
Foto: UHH/Mentz
Lichtmikroskop zur Untersuchung von Partikeln und Tropfen.
Foto: UHH/Meyer
FTIR-Spektrometer mit ATR-Einheit zur Bestimmung von Materialzusammensetzungen.
Foto: UHH/Meyer
Kalorimeter zur Bestimmung der thermischen Materialeigenschaften.
Gaschromatographie
Die Analytiklabore sind zur Analyse komplexer Gemische mit einer Vielzahl von Gaschromatographen ausgestattet. So werden Produktgemische analysiert oder der Restmonomergehalt bestimmt. Im Folgenden ist eine Übersicht über das Analysespektrum gegeben.
Agilent 5977 A Series GC/MSD System
- GC-MSD/FID/WLD
- chemical Ionization (CI) source
- Split/Splitless, PTV, on-Column injection
- Heart cutting option via Dean Switch
- optional double oven setup
high temperature option up to 430 °C- SimDist analysis
- GCxGC-FID
Größenausschlusschromatographie
Eine Vielzahl von GPC-Anlagen, betrieben mit unterschiedlichen Laufmitteln und ausgestattet mit mehreren Detektoren, stehen zur Bestimmung der Molmassen und Molmassenverteilung der Polymere zur Verfügung. So wird beispielsweise eine Hochtemperatur-GPC mit Trichlorbenzol bei 135 °C zur Analyse von Polyolefinen betrieben. In Routinemessungen werden die in der folgenden Tabelle dargestellten Parameter und Detektoren verwendet. Bei speziellen oder Detailfragen hilft Ihnen Herrn Dr. Scheliga gerne weiter.
Laufmittel | Temperatur | Detektoren |
Tetrahydrofuran (THF) | RT | RI/UV |
Chloroform | RT | RI |
Dimethylformamid (DMF) | 60 °C | RI |
Trichlorbenzol (TBC) | 135 °C | RI/Visc. |
Hexafluorisopropanol (HFIP) | 60 °C | RI/UV |
Selbsthergestelltes Säulenmaterial
Am Institut wird das Säulenmaterial für besondere Fragenstellung selbst hergestellt. So wird ein Säulenmaterial verwendet, welches über einen sehr großen Molmassenbereich ein gutes Trennungsverhalten zeigt. Hierfür wurde eine gezielte Kombination von Materialien mit jeweils einheitlicher Porengrößenverteilung im Bereich von 100 Å bis 100.000 Å entwickelt.
Die verwendeten Styrol-Divinylbenzol-Partikel werden mittels Saatpolymerisation monodispers erhalten.
Spektroskopie
Spektroskopische Methoden werden zur Bestimmung von funktionellen Gruppen und zur Reaktionsverfolgung eingesetzt. Letzteres kann mit den ReactIR online im Reaktionsmedium erfolgen. Weitere Spektrometer sind am Fachbereich zugänglich, beispielsweise mit der NMR- und MS-Abteilung.
Bruker Vertex 70 | Jasco V-630 | |
Messbereich | 6000-120 cm-1 | 350-800 nm |
Messmethode | ATR, 80° Reflexion, KBr-Presslinge | ATR |
Detektoren | TGS, MCT |
Thermische Analyse
Das thermische Verhalten der Proben wird mittels DSC (dynamische Differenzkalorimetrie) und TGA (thermogravimetrische Analyse) analysiert. So werden temperaturinduzierte Prozesse wie Phasenänderung oder die Versetzung ermittelt. Mittels DSC werden typischerweise Fragestellungen nach Arbeitstemperaturen, Verarbeitungsbedingungen, Glasübergang und Reaktivität untersucht. Mittels TGA wird typischerweise der Gehalt an flüchtigen Substanzen (z.B. Lösungsmittel oder Restmonomer), Füllstoffgehalte, die thermische Stabilität oder die Kinetik von Versetzungsprozessen bestimmt.
Mettler Toledo DSC 1 Mettler Toledo TGA 1
Höchste Empfindlichkeit
Temperaturbereich -150 bis 500 °C RT bis 1100 °C