Informationen & Anmeldung
Informationen zum Probenhandling und zum Messablauf
Grundsätzlich gilt: Wir würden es sehr begrüßen, wenn Erstbenutzer:innen sich bei uns persönlich vorstellen!
Pulverförmige Proben
Voraussetzung für die Messung ist ein ausgefüllter Anmeldebogen (PDF) und eine kristalline Probe; ob sie dies wirklich ist, stellt sich manchmal jedoch erst im Nachhinein heraus :-)
Vor geraumer Zeit haben wir ein papierloses Procedere etabliert: Bitte schicken Sie den ausgefüllten Anmeldebogen bevor Sie uns die Proben vorbeibringen an das eMail-Funktionspostfach xray.chemie"AT"uni-hamburg.de . Ihre Probe(n) können Sie dann auf die Bench des Abzugs in Raum AC 118 stellen. Die Probengefäße sollten leserlich und eindeutig gekennzeichnet sein. Empfindliche Proben benötigen eine besondere Präparationsmethode; wenn Sie noch keine Erfahrung damit haben, dürfen Sie uns natürlich um Unterstützung bitten.
Für die Präparation benötigen wir lediglich 2 - 3 Spatelspitzen Substanz. Die Dauer der Messung ist etwas davon abhängig in welchem Winkelbereich gemessen werden soll, wie gross die Schrittweite ist, ob temperaturabhängige Messungen erfolgen sollen usw.; das Standardprogrann sieht so aus: 5 - 70 ° 2 θ, 0,2 Grad-Schritte alle 15 sec, was zusammen ca. 1,75 h ergibt. Der maximale Winkelbereich beträgt 2,8 - 90 ° 2 θ.
In der Regel ist die Messung nach spätestens 2 - 3 Tagen fertig, häufig bereits nach nur einem Tag. Die Daten werden auf den Messdaten-Serrver der Chemie überspielt.
Bitte holen Sie Ihre Proben nach erfolgter Messung auch wieder ab!
Einkristalle
Voraussetzung für die Messung ist auch hier ein ausgefüllter Anmeldebogen (PDF), den Sie bitte an das eMail-Funktionspostfach xray.chemie"AT"uni-hamburg.de senden.
Vorteilhaft zum Präparieren der Probe wäre es, wenn Sie sie beispielsweise auf einem Uhrglas oder in einer Kristallisierschale mitbringen, es darf aber auch ein einfaches Präparategläschen oder ähnliches sein. Anders als bei den Pulverproben sollten Sie Ihre Proben auf jeden Fall persönlich bei Isabelle Nevoigt abgeben (Raum AC 121), schon um zu klären, ob die Kristalle überhaupt geeignet sind, ob die Substanz evtl. luft- oder feuchtigkeitsempfindlich ist usw. (Auch über Hinweise bezüglich der Toxizität der Substanz freuen wir uns :-). Falls Ihre Proben in einer Glove-Box präpariert werden müssen und Sie Zugang zu einer solchen besitzen, würden wir es begrüssen, wenn Sie Ihre Probe fertig präpariert mitbringen; sollten Sie dies noch nie gemacht haben, geben wir Ihnen gerne eine entsprechende Einweisung.
Für die Messung von Einkristallen benötigen wir Kristalle mit einer maximalen Kantenlänge von ca. 0,5 mm (der Kristall darf grösser sein, wenn er sich gut zerteilen lässt), die minimale Kantenlänge sollte 0,1 mm nicht unterschreiten.
Unter dem Polarisationsmikroskop wird ein geeignet erscheinender Kristall (keine Lufteinschlüsse, keine Verwachsungen etc.) herausgesucht und auf dem Goniometerkopf mithilfe eines bei -30 °C erstarrendem Öl befestigt. Die Standardtemperatur, bei der gemessen wird, beträgt 100 K. Auf Wunsch kann auch eine Raumtemperaturmessung erfolgen, z.B. wenn der Kristall sich als kälteempfindlich erweisen sollte, bei der die Probe dann entweder mit einem 2-Komponentenkleber (Achtung: enthält Lösungsmittel) oder mit Schellack auf der Mess-Spitze befestigt wird.
Nach dem Zentrieren wird ein sog. Rotationsphoto ('simple scan') aufgenommen, anhand dessen eine erste Beurteilung über die Qualität des Kristalls vorgenommen werden kann. Bei ausreichendem Streuvermögen des Kristalls erfolgt dann zunächst ein Kurz-Scan (Bestimmung der Orientierungsmatrix und der Elementarzelle), anschliessend beginnt die eigentliche Messung, standardmässig bis zu einem Streuwinkel von 2 θ = 55°. Bei üblichen Belichtunsgzeiten von 5 sec pro Bild dauert eine Messung dann ca. 6 - 7 Stunden.
Nach dem Ende der Messung erfolgt noch eine sog. Datenreduktion. Der fertige Datensatz wird dann in Ihrem persönlichen Ordner des Messdaten-Servers der Chemie bereitgestellt.
Für diejenigen, die sich mit der Lösung von Einkristallstrukturen nicht auskennen, übernehmen wir diese Aufgabe, am Ende erhält der Auftraggeber die entsprechenden SHELX-Files, ein CIF-File (zum Hinterlegen in Datenbanken und/oder als Supplement für Publikationen) und ein oder mehrer Bilder der Struktur des Kristalls. Das Lösen der Struktur kann eine unterschiedlich lange Zeit beanspruchen, bei einfachen Strukturen kann dies mitunter innerhalb von 30 min geschehen, bei Problemstrukturen (starke Fehlordnungen, Verzwillungen etc.) sind z.T. mehrere Tage notwendig.
Bitte holen Sie Ihre Proben nach erfolgter Messung auch wieder ab!